Gabatarwa

A cikin tsarin samar da magunguna, ana amfani da kaushi sosai a yawancin abubuwan haɗin API, haɓakawa, tsarkakewa da tsarin ƙira. Duk da haka, idan ba a cire waɗannan kaushi na halitta gaba ɗaya daga samfurin ƙarshe ba, za a samar da "sauran kaushi". Wasu kaushi suna da guba, cutar sankara ko wasu haɗarin kiwon lafiya, don haka, tsananin kula da abun ciki na sauran kaushi a cikin magunguna ba kawai hanyar haɗi ce don tabbatar da amincin magungunan marasa lafiya ba, har ma da muhimmin sashi na ingantaccen sarrafa magunguna.

A cikin binciken sararin samaniya, ana rufe samfurin a cikin takamaiman akwati don dumama, don haka ana fitar da abubuwan da ba su da ƙarfi a cikin sararin iskar gas da ke sama da akwati, sannan an shigar da wannan gas a cikin chromatograph gas don bincike. Tabbatacce da daidaito na wannan mataki mai sauƙi ya dogara ne akan maɓalli mai amfani - vials na gaba.

Bayyani na Ragowar Hannun Bincike na Warware

Yawancin sauran kaushi iri-iri waɗanda za su iya kasancewa a cikin magunguna, tare da nau'ikan kaddarorin toxicological, suna buƙatar rarrabewa da sarrafa su gwargwadon haɗarinsu yayin bincike da sarrafawa. Masu tunatar da na duniya suna sake duba masu tunatar da mutane na duniya suna rarrabe abubuwan da suka shafi resents guda uku:

1. Class 1: Abubuwan da aka haramta

Ciki har da benzene, methylene chloride, 1,2-dichloroethane, carbon tetrachloride, da dai sauransu, tare da carcinogenicity mai karfi da haɗarin muhalli, ya kamata a kauce masa a cikin tsarin samarwa. Ana sarrafa iyakoki sosai kuma yawanci ana ƙididdige su a matakan ppm ko ma ƙasa.

2. Class 2: Warware ƙarƙashin ikon iyakance

Ciki har da toluene, acetonitrile, DMF, isopropyl barasa da sauransu. An yarda da shekarun waɗannan kaushi a ƙarƙashin wasu iyakoki, amma har yanzu suna da wasu haɗari masu guba. An saita iyakoki bisa ADI kuma yawanci suna buƙatar kulawa sosai.

3. Class 3: Ƙananan kaushi mai guba

Waɗannan sun haɗa da ethanol, propanol, ethyl acetate, da sauransu, waɗanda ke da ƙarancin guba ga ɗan adam kuma galibi ana ɗaukar su lafiya ga magunguna har zuwa yau da kullun na 50 MG.

Domin sanin daidai nau'in da abun ciki na waɗannan ragowar sauran kaushi, iskar gas chromatography (GC) a halin yanzu ita ce mafi al'ada analytical dabara, wanda yana da gagarumin abũbuwan amfãni daga high ji, high rabuwa dace, da kuma applicability ga maras tabbas mahadi, wanda zai iya saduwa da bukatun na sauran sauran ƙarfi bincike ga gano ganowa.

Daga cikin nau'ikan allura daban-daban na chromatography na meteorological, fasahar allurar kai tsaye ana amfani da su sosai wajen gano sauran kaushi a cikin magunguna. Fasaha ta hanyar ƙaunar wannan samfurin da aka rufe a cikin kwalban sararin samaniya, mai zafi zuwa yanayin da ya dace, shine mai narkewa a cikin samfurin volatilization a cikin sararin kwalban kwalban, sa'an nan kuma daga sararin samaniya don fitar da wani nau'i na iskar gas da aka yi hayar a cikin GC don bincike.

Fa'idodin ciyar da kai sun haɗa da:

• Rage samfurin kafin magani: babu hadaddun hakar sauran ƙarfi ko ayyukan dilution da ake buƙata kuma ana iya dumama samfuran kai tsaye a cikin ɗakin da aka rufe;
• Inganta haɓakawa da kwanciyar hankali: ta daidai sarrafa zafin jiki na dumama da lokaci, ƙimar samfurin ya fi dacewa, rage kurakuran aiki;
• Gujewa gurɓatawa ko lalata shafi: kawai ɓangaren gas ɗin da aka gabatar a cikin tsarin chromatography, wanda ya rage mahimmancin tsangwama na abubuwan da ba su da lahani tare da ginshiƙai da mai ganowa.
• Ya dace da bincike ta atomatik: ana iya haɗa tsarin allurar kai tsaye ba tare da matsala ba tare da autosampler, wanda ya dace da buƙatun gano kayan aiki mai girma.

Koyaya, kwantena mai tsayayye kuma abin dogaro, vials na sararin samaniya, yana da mahimmanci don ingantaccen kuma ingantaccen bincike na sararin samaniya, wanda ba wai kawai ke sarrafa halayen haɓakawa da tasirin hatimin samfurin ba, amma kuma kai tsaye yana shafar sakamakon bincike na ƙarshe.

Ma'anarsa da Tasirin Vials Headspace

A cikin hanyar samar da sararin samaniya, dumama da daidaitawa na samfurin da tsarin samun sararin samaniyar gas duka suna faruwa a cikin filayen sararin samaniya kamar kwantena masu ɗaukar iska, ko da yake yana da sauƙi, amma ƙira da aikin filaye na sararin samaniya suna da tasiri mai mahimmanci akan amincin duk tsarin nazari.
Filayen sararin samaniya ɗimbin samfurin ƙira ne don allurar sararin kai a cikin chromatography gas. Tsarin gininsa na yau da kullun ya ƙunshi sassa masu zuwa:

Kwalba: gabaɗaya an yi shi da babban gilashin borosilicate, tare da juriya mai kyau na zafin jiki da rashin ƙarfi na sinadarai, galibi ana samun su a cikin 10ml, 20ml, ko mafi girma kundin;

Buɗe/zaren kwalba: galibi daidaitaccen buɗaɗɗen 20mm, wanda ya dace da iyakoki na aluminium da tsarin autosampling;

Cap: yawanci ana dannawa daga kayan da aka yarda da su don tabbatar da ƙarancin kwalban;

Gasket: akwai PTFE da silicone composite material abun da ke ciki, tare da mai kyau high zafin jiki juriya da sinadaran inertness, iya jure mahara huda samfurin ba tare da yayyo.

Babban aikin kwalabe na sararin samaniya shine don samar da rufaffiyar, inert da yanayin sarrafawa, shine ƙananan kaushi a cikin samfurin a ƙarƙashin yanayin zafi shine hanya oh kwalban da ke sama da sararin gas, samar da ma'auni na gas na ma'auni mai mahimmanci a cikin samfurin asali.

Musamman, rawar da take takawa tana bayyana a cikin abubuwa masu zuwa:

Garanti mai rufewa: mai kyau sealing don tabbatar da cewa samfurin a cikin dumama ko hutawa tsari ko da yaushe ba zai zama saboda yayyo da sauran ƙarfi asarar;

Kariyar kayan aiki mara amfani: Gilashin inganci da kayan gasket sun hana amsawa tare da samfurin ko sauran ƙarfi, guje wa gabatarwar maganganun ƙarya ko tsangwama na sigina;

Yanayin girma na dindindin: daidaitattun kwalabe suna ba da gudummawa ga kwanciyar hankali na sararin samaniya da haɓakawa, sauƙaƙe ƙididdigewa da kwatanta sakamakon bincike.

Gilashin sararin samaniya da aka yi amfani da antipathy mara kyau ga na'ura mai sarrafa sararin samaniya mai sarrafa kansa. Tsarin aiki yawanci kamar haka:

1. Ana ƙara maganin samfurin a cikin vial na sararin samaniya kuma an rufe shi;
2. The autosampler ciyar da vial a cikin thermostatic dumama module;
3. Samfurin yana mai zafi a cikin vial zuwa yanayin da aka saita kuma shine ƙayyadaddun abubuwan da suka canza suna ƙaura zuwa sararin samaniya;
4. Allurar allura ta huda gasket kuma tana zana ƙarar iskar gas daga sararin kai;
5. Ana ciyar da iskar gas a cikin chromatograph gas don rabuwa da gano ƙararrawa.

A cikin wannan tsari, kwanciyar hankali na tsari, aikin huda gasket, da hatimin filayen sararin samaniya suna da alaƙa kai tsaye da daidaiton samfuri da daidaiton ƙirar. Musamman, yin amfani da daidaitattun filayen sararin sama, abin dogaro a cikin ayyuka na atomatik shine mabuɗin don tabbatar da cewa tsarin nazarin yana gudana cikin sauƙi kuma yana rage ƙimar gazawar.

Me yasa Vials Headspace ba su da mahimmanci?

Kodayake chromatograph na gas da mai ganowa sune ainihin kayan aiki a cikin ragowar bincike na sauran ƙarfi, rawar da kwandon sararin samaniya yana da mahimmanci daidai. A matsayin mai ɗauka na masu nazari daga samfurin pretreatment zuwa allura, aikinsa yana da alaƙa kai tsaye da kwanciyar hankali na duka tsarin nazari da amincin bayanan.

1. Samfurin mutunci da sarrafa rashin ƙarfi

Ragowar kaushi mafi yawa ƙananan tafasasshen, kwayoyin halitta maras tabbas waɗanda ke da saurin kamuwa da asara yayin fallasa, dumama ko ajiya. Idan ba a kiyaye filayen sararin samaniya a cikin madaidaicin hatimi a duk tsawon lokacin zagayowar nazari, abun cikin mai narkewa na iya canzawa, yana haifar da sakamako mara kyau.

Za'a iya dumama kwalabe masu inganci zuwa sama da 100-150 ° C a cikin yanayin da aka rufe, tabbatar da cewa an fitar da abubuwan da ba su da ƙarfi kawai kuma ana bincika su ƙarƙashin sharuɗɗan da aka saita;

Madaidaicin iko na samfurin don isa ga ma'auni na gas-ruwa a akai-akai zazzabi da ƙarar ƙarar daidaito da sake haifar da sakamakon.

2. Tasirin aikin rufewa akan sakamakon nazari

Tsarin hatimin vial na Headspace yawanci ya ƙunshi sassa uku: hula, gasket da bakin baki. Maƙarƙashiyar hatimi a kowane wuri na iya haifar da ɗigowar samfurin, ƙarar ƙarar bango, ko ma samfurin gurɓataccen giciye.

Babban ingancin PTFE / silicone gaskets ba wai kawai tsayayya ga yanayin zafi da sinadarai ba, amma kuma suna iya jure wa fashe-fashe da yawa kuma suna kula da hatimi mai kyau;

Gaske mai ƙarancin inganci ko sako-sako da gland na iya haifar da kaushi don tserewa kafin bincike ko lokacin dumama, yana shafar yankin kololuwar kai tsaye da rage daidaiton adadi.

3. Daidaitawa tare da tsarin samar da kayan aiki

Ana amfani da allurar kai tsaye ta atomatik a dakunan gwaje-gwaje na zamani don haɓaka aiki da daidaiton sakamako, kuma daidaitaccen ƙira na Headspace vial yana ba shi damar daidaita kai tsaye zuwa manyan samfuran tsarin allura.

Matsakaicin ma'auni yana tabbatar da cewa ana iya gano kwalabe ta atomatik, daidaitattun matsayi da hudawa a cikin injector;

Rage kurakurai na hannu yana inganta ingantaccen sarrafa samfur da daidaiton bayanai, yana mai da Vial Headspace manufa don yanayin gwaji mai girma.

4. Chemical inertness na kayan

Bai kamata a yi watsi da ilimin sunadarai na kwalabe da kayan rufewa ba yayin da ake nazarin abubuwan kaushi kuma. Abubuwan da ba su da kyau suna iya haɗawa ko amsa tare da ƙwayoyin ƙarfi, wanda zai haifar da sakamako mara kyau.

Gilashin Borosilicate ba shi da ƙarancin sinadarai kuma yana da ƙarfi, yana hana haɓakar ƙarfi ko lalatawar thermal;

Don wasu na'urori masu ƙarfi na musamman, gaskets da aka yi da kayan musamman ana buƙatar don tabbatar da ganewar ganewa da kwanciyar hankali samfurin.

Vial na Headspace ya fi kawai akwati mai sauƙi mai sauƙi, muhimmin sashi ne don tabbatar da cewa sakamakon binciken sauran sauran ƙarfi na gaskiya ne, daidaito kuma ana iya sakewa. Yana ɗaukar ayyuka masu mahimmanci da yawa a cikin duka sarkar nazari, kamar kariya ta hatimi, sarrafa juzu'i, daidaita tsarin, garantin inertness na sinadarai, da sauransu. Yana ɗaya daga cikin abubuwan da ba za a iya maye gurbinsu da su ba don sanin gwajin magunguna masu inganci.

Mahimman Abubuwa A Zaɓan Vial ɗin Wurin Wuta Dama

A cikin binciken sauran ƙauye, zaɓin da ya dace da vial na sararin kai abu ne da ake buƙata don tabbatar da daidaiton bayanai da daidaiton hanya. Bukatun gwaji daban-daban, nau'ikan samfuri da dandamali na kayan aiki suna da buƙatu daban-daban don kayan vial na kai, tsari da aiki. Ya kamata a yi la'akari da mahimman abubuwa masu zuwa yayin zabar vial na sararin kai:

1. Material: nau'in gilashi da nuna gaskiya

• Class I borosilicate gilashin: abin da aka fi so na kwalba don nazarin sauran ƙarfi. Kyakkyawan yanayin zafi da juriya na sinadarai da ƙananan ƙwayar ions da aka haɗe suna hana halayen sinadarai tsakanin sauran ƙarfi da kwalabe, guje wa halayen ƙarya ko tsangwama na sigina.
• Babban madaidaicin kwalban: yana ba da izini don saurin lura da matsayin samfurin yayin spiking, dubawa ko duba ingancin, kamar kasancewar hazo, ainihin adadin ruwa, da dai sauransu, da kuma don sauƙin ganewa ta tsarin sarrafa kansa.

2. Zaɓin ƙarar: ƙayyadaddun da aka saba amfani da su 10ml, 20ml

Zaɓin ƙarfin vial na Headspace yakamata ya dogara ne akan haɗakar abubuwa masu zuwa:

• Samfurin girma: Yawancin lokaci samfurin samfurin shine kusan 50% na ƙarar kwalban don tabbatar da isasshen sararin samaniya (yankin gas) don daidaita ma'auni;
• Abubuwan Bukatun Hanyar Nazari: Misali, hanyar USP <467> ragowar sauran ƙarfi ta ba da shawarar yin amfani da vial 20 ml na kai;
• Daidaitawar Autosampler: tabbatar da cewa kwalban da aka zaɓa yana goyan bayan samfurin kayan aiki da aka yi amfani da shi, musamman kwalban da ke sama da budewa.

3. Cover gasket type: sealing da sinadaran dace

Gasket kayan: mafi yawan amfani da shi ne PTFE composite gasket, tsarin sa na biyu-Layer yana haɗuwa da inertia sinadarai na PTFE tare da elasticity na silicone sealing, zai iya tsayayya da zafi mai zafi da kuma kula da hatimi mai kyau; don ƙaƙƙarfan ɓarna ko ɓarna mai ƙarfi, zaku iya zaɓar babban PTFE Layer ƙarfafa gasket.

Nau'in hular kwalba: Ƙaƙƙarfan Aluminum sun dace da yawancin kayan aiki, tare da m gland da kuma kyakkyawan hatimi; Magnetic iyakoki sun dace da tsarin autosampling tare da ganowar maganadisu, wanda ke taimakawa inganta ingantaccen ciyarwa da daidaita daidaito; Wuraren da aka zare, yayin da suka dace don aikin hannu, maiyuwa ba za su iya hatimi da nau'ikan gland ba kuma sun fi dacewa da matakan haɓakawa ko abubuwan da ba su da girma.

4. Sake amfani da la'akari da farashi

Gilashin gilashin da za a sake amfani da su (yana buƙatar tsaftacewa mai zafi da haifuwa) sun dace da wasu hanyoyin da ba na magunguna ba ko kuma nazarin ci gaba kuma zai iya rage farashi na dogon lokaci;

Koyaya, don masana'anta na GMP ko dakunan gwaje-gwaje na sarrafa inganci na yau da kullun, vials masu amfani guda ɗaya sun fi kyau don tabbatar da tsabta da kuma guje wa gurɓataccen giciye;

Lokacin siye a batches, yana da mahimmanci kuma a auna ingancin iri, daidaiton tsari-zuwa-tsari, da farashi don zaɓar mai siyarwa wanda ke ba da daidaiton aiki da farashi.

Zaɓin madaidaicin madaidaicin vial ba kawai aiki ne na asali ba, har ma da furci na fahimtar kulawar inganci. Kowane da alama ƙananan zaɓin sigina yana taka muhimmiyar rawa a cikin daidaiton sakamako, kwanciyar hankali na tsarin da ingantaccen dakin gwaje-gwaje. Sabili da haka, zurfin fahimtar waɗannan mahimman abubuwan shine mahimmancin ƙwararrun ƙwararrun ƙwararrun ƙwararrun ƙwararrun ƙwararrun ƙwararrun masu aiki a cikin binciken magunguna.

Tambayoyi da Bayanan kula akai-akai

Ko da yake ana amfani da filayen saman sararin samaniya a cikin binciken sauran ƙauye, jerin matsaloli na iya tasowa a aikace saboda rashin kulawa ko zaɓi na kayan amfani. Wadannan sune matsalolin gama gari da shawarwari don rigakafi:

1. Yadda za a guje wa samfurin ƙetaren giciye

Rashin gurɓatawa ba wai kawai yana rinjayar daidaiton sakamakon bincike ba, amma kuma yana iya haifar da tsangwama na ɓoye na dogon lokaci tare da tsarin ganowa, musamman ma mafi girma yayin nazarin ƙananan matakan. Matakan da za su iya magance wannan matsala yadda ya kamata:

• Ba da fifiko ga yin amfani da filayen da za a iya zubar da su da mashin hula: wannan ita ce hanya mafi kai tsaye kuma mafi inganci, musamman a cikin kula da ingancin magunguna da gwajin tsari;
• Sauya ko tsaftace tsaftar filayen da aka sake amfani da su: idan ana buƙatar sake amfani da su, tabbatar da cewa an tsabtace su sosai ta hanyar amfani da matakai irin su ruwa da aka lalata, magungunan kwayoyin halitta, da bushewa mai zafi;
• Ƙuntataccen ayyukan rarrabawa: yi amfani da kayan aikin bututu na musamman don guje wa ɗigowar samfurin akan ko kusa da kwalban;
• Tsaftace saman benci na kayan aiki da safar hannu: lokacin da ake sarrafa abubuwan da ba su da ƙarfi, ya kamata a canza safar hannu akai-akai don hana yaɗuwa ta hanyar sarrafawa.

2. Yayyan hula yayin dumama

A cikin nazarin sararin samaniya, samfurin yana buƙatar mai tsanani zuwa 80-120 ° C ko ma mafi girma. Idan ba a rufe iyakoki ko gaskets yadda ya kamata, abubuwan da ake amfani da su na iya tserewa yayin aikin dumama, wanda ke haifar da jujjuya bayanai ko ƙarancin sakamako.

• Zaɓi gaskets masu inganci: ya kamata su sami kyakkyawan juriya na zafi da haɓakar huda don tabbatar da cewa hatimin ba ya kwance;
• Daidaitaccen ƙarfi mai ƙarfi: capping na hannu ko ta atomatik yana buƙatar zama matsakaici, ma sako-sako na iya zubewa, matsi sosai na iya lalata gasket ko sa kwalbar ta fashe;
• Dubawa akai-akai na allurar tsarin ciyarwa: allura da aka sawa ko ta lalace na iya hana gasket rufe kanta, ta haifar da zubewa;
• Madaidaicin saitin zafin jiki: kada ya wuce babba iyaka na zafin jiki juriya na gasket ko hula, kullum sarrafawa a cikin kewayon 110-130 ℃ ne mafi aminci.

3. Shawarwarin tsaftacewar Vial da ajiya

Don sake amfani da vial wanda zai iya shiga cikin sarrafa farashi ko lokacin haɓaka hanya, ana buƙatar kulawa ta musamman ga ayyukan tsaftacewa da adanawa don guje wa shigar da ƙazanta ko sauran ƙauye:

• Matakan tsaftacewa da aka ba da shawarar: kurkura sau da yawa tare da deionized ruwa; kurkura tare da dacewa kwayoyin kaushi; ultrasonic tsaftacewa dangane da mataki na gurbatawa; high zafin jiki bushewa a 105 ℃-120 ℃ don tabbatar da cewa babu saura danshi ko sauran ƙarfi.
• Shawarwari na ajiya: ajiya mai tsabta, bushe da rufewa, don kauce wa ƙura, abubuwan da ba za a iya canzawa ba; kafin amfani idan an adana shi na dogon lokaci, ana ba da shawarar sake dubawa da sake tsaftacewa; kauce wa hasashe na dogon lokaci ga hasken rana ko zafin jiki mai yawa, don hana lalacewar gilashin ko tsufa na gasket.

Ta hanyar sarrafa waɗannan mahimman bayanai na aiki, ba za ku iya inganta daidaito da maimaita gwajin ba kawai, amma har ma da haɓaka rayuwar kayan aiki yadda ya kamata kuma rage ƙimar gazawar. Don abubuwa na nazari kamar ragowar kaushi, waɗanda ke da matuƙar kulawa ga bambance-bambancen ganowa, bai kamata a manta da cikakken sarrafa kowane hanyar haɗin yanar gizo ba.

Kammalawa

A cikin ingantaccen tsari kuma madaidaicin filin bincike na abubuwan da suka rage na magunguna, vial ta sararin samaniya, ko da yake karami, tana taka muhimmiyar rawa. Daga ajiya, hatimi da dumama samfurin, zuwa daidaitawa tare da tsarin samar da kayan aiki, shine layin farko na tsaro a cikin dukkanin sarkar nazari don tabbatar da ingancin bayanan.

Ingantattun filayen sararin samaniya ba wai kawai suna kiyaye mutuncin samfurin ba, hana hasarar rashin ƙarfi, da haɓaka daidaiton allura, amma har ila yau sune tushen tushen da ake iya sakewa da kuma ganowa sosai a cikin bincike mai sarrafa kansa. Musamman lokacin da ake ma'amala da ƙididdigar ƙimar ƙimar ƙimar da ake buƙata ta ƙa'idodin pharmacopoeia, ƙaramin lahani na hula, kayan da bai dace ba, ko ma aikin cika samfurin mara ma'ana zai sami tasiri mara kyau akan sakamakon bincike.

Yayin da haɓakar magunguna da sarrafa ingancin ke ci gaba da haɓaka ƙimar aikin sarrafa kansa da gano abubuwan da aka gano, ana kuma ɗaga ƙa'idodin ingancin filayen sararin samaniya. Daga tsarkin kayan abu, daidaiton suna zuwa tsarin daidaitawa, filayen sararin samaniya na gaba bai kamata kawai su kasance masu tsayayye da abin dogaro ba, amma kuma suna taka rawar "daidaitacce dubawa" a cikin dakin gwaje-gwaje na tsarawa, taimakawa gano bayanan bayanai, haɓaka hanyar haɓakawa da haɓaka haɓaka ingantaccen kulawa.